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乙酯中的水分來源主要有兩個渠道,其一是產品本身自帶,如我國《GB3728-91工業乙酸乙酯》中規定,優等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。據市場反應,購買時選擇優等品的乙酯,考慮到存放因素,在復合前應使水分含量不大于2000ppm,這樣才能保證復合質量。其二,乙酯在存放過程中吸收的水分,因為乙酯屬于易揮發液體,在揮發過程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發主要熱量來源是空氣中水蒸氣的凝結放熱,而凝結的水分則很快溶入乙酯中,進一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對濕度大于80%時尤為突出。鑒于這種情況,在復合前事先測定乙酯中的水分含量顯得非常重要了。
各種水分測定儀的比較:
卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學反應后電導率變化計算,結構復雜,體積較大,測定度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫藥等行業產品測定,價格較高,該類儀器有一個不好的特點,是更換溶劑時不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
卡爾費休容量法,結構比較簡單,度好,適合水分含量10PPm-10%的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫藥和包裝等行業產品測定,可以看出,對于一般液體化工產品,測定的水分含量時,應該使用卡爾費休容量法水分測定儀,可以滿足每日數十次以下測定的要求,且經濟性比較好。該儀器有一個特點,是測試時可以通過目測觀察儀器是否正常(在滴定終點時顯示淺咖啡色)。
選購水分測定儀的注意事項
對于市售的各種卡爾費休容量法水分測定儀,建議化工廠家根據性價比排列,選擇購買時注意以下幾點:
1、 選擇時考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點后也需要手動關閉,因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
2、 選擇時應考慮購買全密閉測試系統。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測樣品也應盡量避免空氣中水分溶入而產生誤差的情況。
3、
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另外,要得到的測試結果,水分測定儀在使用過程中除了要嚴格按照規程操作外,還應該注意以下問題(以ZD-2型全自動水分測定儀為例):
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手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關系,又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用時,還應該注意以下兩點:
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卡爾費休容量法水分測定過程
在卡爾費休容量法水分測定儀中,有幾種可供選擇的種類,其連接、測定也有所不同,但測定的基本過程相似。其測定過程如下:
1、
在反應池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),打開滴定管開始注液,將卡爾費休試劑注入反應池,直至甲醇中的微量水分*反應完畢,儀器將自動停止并發出報警聲。
2、
按復零鍵,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應池中,按滴定開始鍵,儀器開始自動滴定,到達終點時蜂鳴器響,到達終點時指示燈亮,此時數碼管顯示的是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數,由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。
F=10/A
式中:F-每毫升卡爾費休溶液消耗水的量
10—稱取水的質量(毫克)
A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的量
3、
按復零鍵,用取樣器取10ml被測的樣品,加入反應池中。按滴定開始鍵,開始進行滴定,到達終點時蜂鳴器響,終點指示燈亮,其結果按下式計算:
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